透射电镜样品的制备


2019-03-11 14:07:46 113 views

透射电镜样品的制备是拍摄高质量电镜照片的关键及重要环节。制样环节常常占整个测试工作的一半以上,甚至超过90%,因此十分关键。


一、制样原则:
1、简单;
2、不破坏样品表面,如:避免磨样过程中产生的位错及离子减薄过程中产生的非晶现象等;
3、尽可能获得大的薄区。


二、样品要求:
1、对电子束透明(电子束穿透固体样品的厚度主要取决于:加速电压和样品原子序数);
2、固体、干燥、无油、无磁性。


三、样品的制备:
1、粉末样品的制备;
a.在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜;
b.根据粉末样品性质选择合理的分散剂;
c.通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液;
d.采用滴样或者捞样方法将粉末溶液放置在铜网上面,并烘干;
e.确保粉末样品均匀分布在铜网上,并没有污染物;
f.用洗耳球轻轻吹铜网,保证没有易落粉末。
2、块体样品的制备 ;
a.切取薄片可用线切割、金刚石砂轮片切割等;
b.通过手工研磨将金属试样研磨成厚度~0.05mm的金属薄片;
c.用冲片器将金属薄片冲成直径为3mm的小圆;
d.最终减薄,样品中心部分穿孔,穿孔边缘很薄,电子束能透过,
其最终减薄方法包括电解双喷、离子减薄及FIB聚焦离子束法,
其中电解双喷仅适用于导电材料;离子减薄仪易于控制,但速度较慢;FIB适用于半导体器件的切割。

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