EBSD电子能谱检测的工作原理、结构、操作及分析


2019-02-20 11:53:42 192 views

EBSD电子能谱检测历史:

• 1928 – Kikuchi – 最早报告了电子背散射衍射花样 EBSDP 

• 1972 – Venables et. al. – 在SEM中得到了EBSDP 

• 1982 – Dingley – 计算机辅助指标化

 • 1991 – Wright et. al. – 全自动EBSD系统

 • 1993 – Michael et. al. – 相鉴定 Phase ID

 • 2000s – TSL – 化学辅助相鉴定 Chemically assisted phase differentiation


1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)

20世纪90年代以来,装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns,简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展,并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。

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该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy,简称OIM) 等。

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EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。

目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快),分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m),为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料—工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石—以研究各种现象,如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。


2. EBSD系统的组成与工作原理

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图1 全自动EBSD装置各部分相互关系图

系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。图1是EBSD系统的构成及工作原理。

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在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束,样品被高角度倾斜,以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内),荧光屏与一个CCD相机相连,EBSP能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作,软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近100个点的测量。

现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上,这样,在快速得到样品取向信息的同时,可以进行成分分析。

EBSD分析的理论依据及工作原理

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利用从样品表面反弹回来的高能电子衍射,得到一系列的菊池花样。根据菊池花样的特点得出晶面间距d和晶面之间的夹角θ,从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数。再利用化学成分等信息采用排除法确定该晶粒的晶体结构。并得出晶粒与膜面法向的取向关系。


3. EBSD的应用


扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。

EBSD系统中自动花样分析技术的发展,加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成,从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图,还可计算取向(差)分布函数,这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息,如:织构和取向差分析;晶粒尺寸及形状分布分析;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;相签定及相比计算等,EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。


3.1 织构及取向差分析

EBSD不仅能测量各取向在样品中所占的比例,还能知道这些取向在显微组织中的分布,这是织构分析的全新方法。

多晶材料在轧制变形或凝固生长等条件下,晶粒取向集中分布在某一或某些取向附近,多晶体的这种择优取向称为织构。

织构的三种表示方法: 1)极图(PF) 2)反极图(IPF) 3)取向分布函数图(ODF)

极图和反极图是用二维图形来描述三维空间取向分布,存在局限性。而采用ODF图可以表达整个空间的取向分布,所以用一系列ODF截面图来判断织构类型,信息更全面。

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极图分析

极图表示法中,以轧向RD、横截面方向TD和轧面法线ND为参考坐标系,然后以轧面作为投影面,作出各晶粒某晶面{hkl}在参考球球面上极点,将极点在球面上的加权密度分布进行赤道投影,就称为{hkl}极图。

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{111}标准极图

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左图与标准图对比,可知该样品中有较强的Brass织构

反极图

反极图的表示方法与极图刚好相反,以晶体坐标系的[100]、[010]、[001]为参考坐标系,将RD(或TD、ND)方向进行极密度投影。

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该材料经过退火后出现强的{110}//ND 和{111}//RD织构,次强的{101}//RD 织构。

取向分布函数

为了便于分析和对比,常常把所选取的取向空间特定截面上的取向分布函数值以等密度线的形式绘在平面图上,以便研究织构演变问题。面心立方金属轧制织构都处在欧拉取向空间的φ2为45°等截面上,所以通常选取的是φ2=45°的ODF横断面图来看出各类织构的特点。

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左图可以与标准图对比,有两种类型织构: 黄铜织构(Br){110} <112> 欧拉角[55°90°45°] 反高斯织构(RG){110} <110> 欧拉角[0°90°45°]

既然EBSD可以进行微织构,那么就可以进行织构梯度的分析,在进行多个区域的微织构分析后宏观织构也就获得了。

EBSD可应用于取向关系测量的范例有:推断第二相和基体间的取向关系、穿晶裂纹的结晶学分析、单晶体的完整性、微电子内连使用期间的可靠性、断口面的结晶学、高温超导体沿结晶方向的氧扩散、形变研究、薄膜材料晶粒生长方向测量。

EBSD测量的是样品中每一点的取向,那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得,从而可以研究晶界或相界等界面。


3.2 晶粒尺寸及形状的分析

传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。自从EBSD出现以来,并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现这一事实已变得很清楚,特别是那些被称为“特殊”的晶界,如孪晶和小角晶界。因为其复杂性,严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。

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由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元,EBSD是作为晶粒尺寸测量的理想工具。最简单的方法是进行横穿试样的线扫描,同时观察花样的变化。

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3.3 晶界、亚晶及孪晶性质的分析

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得到EBSD整个扫描区域相邻两点之间的取向差信息后,可进行研究的界面有晶界、亚晶、相界、孪晶界、特殊界面(重合位置点阵CSL等)。

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叠加了晶界取向差的OIM花样质量(IQ)面分布 


IQ是晶体质量(点阵畸变)、相机测量参数(亮度与对比度)、SEM设置、试样表面条件以及局部晶体取向的函数


反极图面分布图 (Inverse pole figure maps)

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色彩代表了平行于参考方向的晶向(这里参考方向为试样的轧制方向)


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3.4 相鉴定及相比计算

不同的物相具有不同的晶体结构,其背散射电子衍射花样必然存在一定差别。根据其衍射花样的特征及标定结果,很容易确定其物相。在采用取向成像技术可实现选择物相成像,在图像中能清晰地显示相的分布,并能计算出相的相对含量。

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就目前来说,相鉴定是指根据固体的晶体结构来对其物理上的区别进行分类。EBSD发展成为进行相鉴定的工具,其应用还不如取向关系测量那样广泛,但是应用于这方面的技术潜力很大,特别是与化学分析相结合。已经用EBSD鉴定了某些矿物和一些复杂相。

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EBSD最有用的就是区分化学成分相似的相,如,在扫描电子显微镜中很难在能谱成分分析的基础上区别某元素的氧化物或碳化物或氮化物,但是,这些相的晶体学关系经常能毫无疑问地区分开。M7C3和M3C相(M大多是铬)已被从二者共存的合金中鉴别出来,因为它们分别属于六方晶系和四方晶系,这样它们的电子背散射衍射花样(EBSP)就完全不同。类似地,已用EBSD区分了赤铁矿、磁铁矿和方铁矿。

最后一个例子,也许是用EBSD进行相鉴定的最简单的应用之一,就是直接区别铁的体心立方和面心立方,这在实践中也经常用到,而且用元素的化学分析方法是无法办到的,如钢中的铁素体和奥氏体。而且在相鉴定和取向成像图绘制的基础上,很容易地进行多相材料中相百分含量的计算。

3.5 应变测量

晶体的缺陷密度是影响背散射电子衍射花样中菊池线清晰程度的主要因素,菊池线的清晰程度随缺陷密度的增大而下降。若采集的菊池线模糊不清,说明分析点处的晶体存在较大的应变。

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因此,根据衍射花样的质量可定性评价应变的大小。通常用菊池线质量形成形貌图来判断,图中亮的区域说明菊池线质量高,对应的应变较小,而应变越大的区域图像越暗。


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Fe-20Mn-3Al-3Si高锰钢850℃退火1h后不同应变下的EBSD微区取向成像 a, c, e, g) KiKuchi花样质量图; b, d, f, h) 反极图的面分布图; a, b) 0.03; c, d) 0.11; e, f) 0.25; g, h) 0.45断裂


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存在于材料中的应变影响其抗拉强度或韧性等性能,进而影响零件的使用性能。衍射花样中菊池线的模糊证明晶格内存在塑性应变。因此从花样质量可直观地定性评估晶格内存在的塑性应变。用EBSD进行应变测量的一些例子如下:

1)在部分再结晶的显微组织中辨别有无应变晶粒; 

2)陨石中的固溶诱导应变;

3)测定锗离子束注入硅中产生的损伤。



4. EBSD与其他衍射技术的比较


对材料晶体结构及晶粒取向的传统研究方法主要有两个方面:

(1)利用X光衍射或中子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观取向的统计分析;

(2)利用透射电镜中的电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结构及取向进行研究。

前者虽然可以获得材料晶体结构及取向的宏观统计信息,但不能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应,也无从知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏观材料中的分布状况。

EBSD恰恰是进行微织构分析、微取向和晶粒取向分布测量,可以将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应。

而透射电镜的研究方法由于受到样品制备及方法本身时的限制往往只能获得材料非常局部的晶体结构及晶体取向信息,无法与材料制备加工工艺及性能相直接联系。

X射线衍射或中子衍射不能进行点衍射分析。除了EBSD外,还有其他的点分析技术,主要有SEM中的电子通道花样(SAC)和透射电子显微镜(TEM)中的微衍射(MD),一般认为EBSD已经取代SAC,而TEM中的微衍射(MD)需要严格的样品制备,且不可能进行自动快速测量。

  定位的相鉴定早已成为TEM的工作,但其样品制备经常是不方便的,甚至是不可能的,因此EBSD成为极有吸引力的选择。

  因此,EBSD是X射线衍射和透射电子显微镜进行取向和相分析的补充,而且它还有其独特的地方(微区、快速等)。



5. 总结


归纳起来,EBSD技术具有以下四个方面的特点:

(1) 对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法;

(2)晶体取向分析功能使EBSD技术已逐渐成为一种标准的微区织构分析技术新方法;

(3)EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点。

(4)EBSD样品制备也是相对简单。

  因此,装有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体,这大大方便了材料科学工作者的研究工作。


电子能谱推荐检测单位:

国标(北京)检验认证有限公司,地点,北京西城区新街口外大街2号

北京科大分析检验中心有限公司地点,北京市北科大校内

中铝材料应用研究院 场发射扫描电镜JSM-7800F,配制EDS能谱探头,可插拔背散射电子探头,EBSD探头。分辨率为0.8nm,地点,北京市昌平区未来科技城


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