标准品啶虫丙醚的检测方法


发布时间:2020-09-03 14:43 浏览量 16 views
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1、分析目标化合物

啶虫丙醚

2、仪器设备

带碱热离子检测器(FTD)、高灵敏度氮磷检测器(NPD)或电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪(GC-MS)。

3、试剂

丙酮

氯化钠溶液

正己烷

无水硫酸钠

甲苯

活性炭小柱(250mg):在内径12~13mm聚乙烯管中,填充250mg活性炭或具有同等分离特性的物质。

啶虫丙醚标准品:含啶虫丙醚98%以上。

4、试验溶液的制备

1)提取方法

在20.0g样品中,加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上残留物中加入50mL丙酮均质,按上述同样过滤,所得的滤液加入丙酮,准确至200mL。吸取其100mL,40℃以下浓缩至约15mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,用100mL和50mL正己烷振荡提取二次,提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液溶解。

2)净化方法

①活性炭柱色谱法

在活性炭小柱(250mg)中注入10mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得的溶液后,注入15 mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液,全部溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。

②酰胺丙基甲硅烷化硅胶柱色谱法

在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10ml正己烷,弃去流出液。柱中注入①所得的溶液后,注入10ml正己烷,全部流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮中,准确至2mL作为试验溶液。

5、标准曲线的制作

将啶虫丙醚标准品配制成0.1~2 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。

6、定量试验

注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶虫丙醚的含量。

7、测定条件

1) GC

检测器:FTD、NPD或ECD

柱:甲基硅酮,内径 0.53 mm、长15m、膜厚1μm

柱温: 250℃

进样器温度:250℃

检测器温度:280℃

载气:氦气(ECD 时为高纯度氮气)

保留时间标准:4分钟

2)GC/MS

柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25mm、长 30m,膜厚0.25μm

柱温: 200℃(1分钟)-10℃/分钟-280℃(5分钟)

进样器温度:250℃

载气:氦气

离子化方式(电压): EI(70 eV)

主离子 ( m/z): 204、164、146

进样量:1μL。

保留时间标准: 11.5分钟

8、定量限

0.02 mg/kg

9、注意事项

1) 检测方法概述

本方法用丙酮从样品中提取啶虫丙醚,转溶于正己烷中。经活性炭小柱和酰胺丙基甲硅烷柱净化后,用GC(FTD、NPD 和ECD)测定、GC/MS 确证。

2) 注意点

① 对于活性炭小柱(250mg),用丙酮:甲苯(4:1)作为溶出溶剂,但如果是绿叶蔬菜之类杂质较多的样品,用乙酸乙酯(20 mL)或丙酮(20 mL)可能溶出来。样品杂质的溶出量,也较用丙酮:甲苯混合溶液的溶出量要低一些。

② 净化不充分的情况下,用硅胶小柱 (690 mg)[ 负荷样品溶液后,用10 mL正已烷洗净,用10 mL乙酸乙酯:正已烷(1:19)混合溶液溶出]和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000 mg) [负荷样品溶液后,用10mL乙腈:水(4:1)混合溶液洗浄,用10mL乙腈溶出]进一步净化。

③ GC(ECD)测定,很容易受样品杂质的影响,灵敏度因样品变动大。另外,GC/MS 测定,啶虫丙醚的灵敏度因食品的品种有大幅提高的情况。

④ 用活性炭小柱净化之前,增加3次乙腈(50 mL)/正已烷 (50 mL)分配,也能对谷类和豆类进行分析。


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