金相分析及检测基础(1)


发布时间:2020-08-28 10:07 浏览量 14 views
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金相分析是研究金属及其合金内部组织及缺陷的主要方法之一,它在金属材料研究领域中占有很重要的地位。利用金相显微镜在专门制备的试样上放大100~1500倍来研究金属及合金组织的方法称为金相显微分析法,它是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术。显微分析可以研究金属及合金的组织与其化学成分的关系;可以确定各类合金材料经过不同的加工及热处理后的显微组织;可以判别金属材料的质量优劣,如各种非金属夹杂物--氧化物、硫化物等在组织中的数量及分布情况以及金属晶粒度的大小等。

在现代金相显微分析中,使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜两大类。之后会以常用的光学金相显微镜为例进行介绍。

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金相试样的制备

1.1 取样和镶嵌

一、取样

(一)取样部位和磨面方向的选择

取样部位必须与检验目的和要求相一致,使所切取的式样具有代表性。

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例如:

上图中1用于检验非金属夹杂物的数量、大小、形状;2用于检验晶粒的变形程度;3用于检验钢材的带状组织消除程度。

(二)取样方法

1.金相试样的形状

①Φ12×12mm的圆柱体。②12×12×12mm的立方体。③其他不规则的形状。

式样的棱边应倒圆,防止在磨制中划破砂纸和抛光织物。

2.取样方法

①硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等。

用锯、车、刨、铣等机械加工。

②硬度较高的材料如白口铸铁、硬质合金、淬火后的零件等。

用锤击法,从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。

③韧性较高的材料

用切割机切割。

④大断面和高锰钢等

用氧乙炔焰气割。


二、试样的热处理

取下来的试样有的可直接进行磨制,有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进行磨制,如检验钢的本质晶粒度、非金属夹杂物、碳化物不均匀等。

1.本质晶粒度试样的热处理

(1)渗碳法——用于低碳钢。

(2)网状铁素体法——用于中碳钢。

(3)网状屈氏体法——用于共析钢。

(4)网状渗碳体法——用于过共析钢。

(5)氧化法——

1、木炭氧化法 将抛光试样用木炭覆盖,加热至930℃,保温3h后再将木炭抖掉,在炉膛中氧化5min后水淬。

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2、真空氧化法 将抛光试样在真空中或惰性气体中加入至930℃,保温3h后,再通入空气,经30~60s短时间氧化,最后水淬。

3、热浸氧化法 将试样在预先脱氧良好的盐浴中加热至930℃,保温3h,再将试样移入具有弱氧化作用的盐浴中浸蚀。浸蚀温度仍为930℃,浸蚀时间为2~5min,取出后油淬,最后用水清洗、吹干,置于金相显微镜下观察。

(6)直接浸蚀法——

2、非金属夹杂物试样的热处理

3、碳化物不均匀度试样的热处理


三、镶嵌

1.机械夹持法

适用于表层检验,不易产生倒角。

要求:夹具的硬度略高于试样(低、中碳钢均可);垫片多用铜或铝质;垫片的电极电位略高于试样。

2.塑料镶嵌法

一种是用环氧树脂在室温镶嵌;一种是在专用的镶嵌机上进行。

(1)环氧树脂镶嵌

要求:材料为环氧树脂+固化剂+磨料;用于较硬且热敏感性不高的材料。

(2)镶嵌机镶嵌

是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。

(3)低熔点合金镶嵌

配制合金→熔化浇注即可。

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上图为金相试样冷镶嵌模具


1-2 磨光与抛光

一、磨光

目的是得到光滑平整的表面。

1.粗磨

目的:将取样形成的粗糙表面和不规则外形休整成形。

要点:

(1)根据检验目的确定磨面方向。

(2)可手工或机械磨制。手工磨制常用于较软的有色金属及其合金,采用的工具为锉刀或粗砂纸。机械磨制常用于钢铁材料,采用的工具为砂轮。机械磨制时,应注意冷却试样,否则发热易导致金属内部组织变化。

2.手工细磨

手工细磨是在由粗到细的砂纸上进行。

要点:砂纸平铺在玻璃板、金属、塑料或木板上,一手紧压砂纸,另一手平稳拿住试样,将磨面轻压砂纸,向前推移,然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸,不可来回磨削,否则易磨成弧形,得不到平整的磨面。

金相砂纸规格见教材。

手工细磨时应注意:

(1)粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨,直到得到方向一致的磨痕,再更换更细的砂纸,并转90°后继续磨制。

(2)磨制时压力不能过大,否则磨痕过深、发热严重。

(3)磨制软材料时,应在砂纸上滴润滑剂。

(4)磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。

3.机械细磨

常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。

(1)预磨机细磨

把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上,加水润滑兼冷却,试样磨面轻压在砂纸上,沿径向移动试样并与旋转方向相反转动,待粗磨痕消失,新磨痕一致即可。

水砂纸与金相砂纸的规格不同。

(2)蜡盘细磨

把石蜡、磨料加热搅拌均匀,使成糊状,浇注到预磨机或抛光机上,约5~10mm厚,待冷却后刮平后即可使用。


二、抛光

金相试样磨制的最后一道工序。抛光方式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。

(一)机械抛光

目前应用最为广泛,分为粗抛和精抛(抛光粉颗粒大小不同)。较软的金属必须粗磨和精磨,对钢铁材料仅粗磨即可。

1.机械抛光设备

国产抛光机有单盘P-1和双盘P-2型,都是由电动机(0.18KW)带动旋转盘,转速为1350r/min。旋转盘由铜或铝制成,直径200~250mm。

2.抛光原理

(1)磨削作用:图1-15。

(2)滚压作用:甩出抛光微粉在织物与磨面间滚动,实现滚压作用。

3.抛光微粉

4.抛光织物(抛光布)

作用:

1)织物纤维能嵌存抛光粉,能防止磨粉不因离心力而散失。

2)能贮存部分润滑剂。

3)织物纤维与磨面间磨削,能使磨面更加光亮。

5.抛光操作

1)在抛光时,试样和操作者双手及抛光用具必须洗净,以免将粗砂粒带入抛光盘。

2)抛光微粉悬浮液的浓度一般为5~15%的抛光粉蒸馏水悬浮液,装在瓶中,使用时摇动,滴入抛光盘中心。

3)抛光盘湿度是以提起试样,磨面上的水膜在2~3s自行蒸发干为宜。

4)抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近,沿径向缓慢往复移动,并逆抛光盘旋转方向轻微转动,以防磨面产生曳尾。

5)极软极硬金属的磨制特点

对于铜、铝、铅等金属及其合金,试样制备时易引起金属形变层,使金属扰乱层加厚。常采用手工取样,手工粗磨,使用新砂纸手工细磨,并在砂纸上滴以润滑剂。

对于硬质合金试样,常采用60目软质碳化硅砂轮粗磨;在主贴盘上洒以200目碳化硼或金刚石粉细磨试样,并滴入机油润滑,约2~3min即可;最后在特制的塑料抛光盘上抛光2~3min,抛光时涂以金刚石研磨膏,也可在金属抛光盘上蒙上尼龙布,再涂金刚石研磨膏进行抛光。

6)铸铁及非金属夹杂物试样的抛光

铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物,在抛光时易拖尾、扩大、剥落,因此多用手工细磨,用肥皂作润滑剂;也可用蜡盘代替手工细磨,但是必须选用短纤维抛光布。

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上图为机械抛光后的试样

(二)电解抛光

利用电解方法,以试样表面作为阳极,逐渐使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。适用于硬度较低的单相合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料,如奥氏体不锈钢、高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等的试样抛光。

1.电解抛光装置

包括阳极(试样)、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。

2.电解抛光原理

电解抛光是电化学过程,是一个复杂的物理化学过程,其理论尚不完善。常用薄膜理论来解释。

电解抛光的进行须依赖于稳定的薄膜,这就需要弄清楚电解抛光特性曲线。

(1)第一类电解抛光特性曲线

(2)第二类电解抛光特性曲线

3.电解抛光介质

电解液液的种类很多,按使用温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。

4.电解抛光操作

(1)试样准备 粗磨→细磨至02号金相砂纸;选择电解液;检查线路等。

(2)电解抛光参数选择

(3)电解抛光注意事项

(三)化学抛光

1.化学抛光原理

化学抛光仅使磨面光滑,并不使磨面平坦,溶解速度比电解抛光慢,抛光时间较长。

2.化学抛光液及抛光操作

(四)综合抛光

1.化学机械抛光

把化学抛光液冲淡成1︰2或1︰10,并加入适量抛光粉,在机械抛光盘上进行抛光。

2.电解机械抛光

在化学机械抛光时,在试样与抛光盘之间接以直流电源,电解液同时起电解液的作用,用电解来加速抛光过程。

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上图为某型号的电解抛光仪


1-3 金属显微组织的显示

组织的显示方法很多,可分为化学显示、电解显示等

一、化学显示法(化学浸蚀法)

将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面,显示出纤维组织的方法。

(一)化学浸蚀原理

化学浸蚀是一个电化学溶解过程。在金属中晶粒与晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相间的物理化学性质不同,自由能不同,在电解质溶液中则具有不同的电极电位,可组成微电池。较低电位部分是微电池的阳极,溶解较快。溶解的地方则凹陷或沉积反应产物而着色。在显微镜下观察时,光线在晶界处被散射,不能进入物镜而显示出黑色晶界,而其它地方呈白色。

1.纯金属及单相合金的浸蚀

2.多相合金的浸蚀

多相合金的浸蚀比较复杂,不仅有选择性的化学腐蚀作用,同时还有电化学腐蚀作用。

例如片状珠光体组织中,铁素体的电极电位低于渗碳体的电极电位,在稀硝酸浸蚀剂中铁素体为阳极,渗碳体为阴极。当浸蚀时间适当时,铁素体被均匀地溶去一薄层,但在两相交界处则被腐蚀较深呈现凹陷,若在高倍显微镜下观察时,能看到渗碳体周围有一圈黑线围绕着,显示两相边界。若降低放大倍数,当物镜鉴别能力小于渗碳体片层厚度时,只能看出一条条黑线(这些黑线是渗碳体边缘的两条边界线)。若物镜兼备能力小于珠光体层间距时,则珠光体无法分辨,而呈现黑色块状。

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(二)化学浸蚀剂

种类繁多,是酸、碱、盐类的混合溶液。

(三)浸蚀操作

一般浸蚀操作过程:冲洗抛光试样→酒精擦洗→浸蚀→冲洗→酒精擦洗→吹干。

1.浸蚀方式

浸蚀方式有浸入法、擦拭法两种。

2.浸蚀操作时的注意事项

(1)浸蚀时间及其深浅程度

(2)金属扰乱层的消除

(3)试样浸蚀后的清洗和保存


二、电解显示法

某些贵金属及其合金,化学稳定性很高,难以用化学浸蚀法显示组织,可采用电解浸蚀法。如纯铝、纯银、金及其合金,不锈钢、耐热钢、钛合金等的浸蚀。


三、其它显示法

(一)着色显示的基本原理

首先使试样抛光表面形成一层程度不等的薄膜,通过薄膜干涉而增加各相之间的衬度,并使之具有不同的色彩。

(二)着色显示方法

1.热染法

将抛光后的试样在空气中加热(<500℃),使抛光面形成厚薄不匀的氧化膜。在显微镜下观察时,由于薄膜的干涉现象,便呈现不同的色彩。

热染显示的步骤:

(1)清洗

(2)氧化

(3)冷却

2.化学着色法

3.真空镀膜法(气相沉积法)

4.恒电位浸蚀法

在恒定的正极电位下,在一定成分的电解液中,经一定时间,只对某一相进行选择浸蚀的过程,不受另一相的影响,而且也不受相 的相对量多少的影响,都能清晰呈现组织。

5.离子溅射法

离子溅射法是在专用的气体-离子反应室中进行。


1-4 金相组织的胶膜复型

在不允许破坏取样检验,可采用胶膜复型法。该法的优点是:

1.操作迅速简便,可在现场复制一个可供观察的薄膜样品。

2.复型不受工件尺寸和形状限制。

3.复型显示的组织清晰,也可拍摄金相照片。

4.复型所需材料、设备简单,可在金相显微镜或生物显微镜下观察。

一、胶膜复型的原理

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二、胶膜复型制作技术

(一)试样表面的磨制和浸蚀

用大型工件金相检查仪进行粗磨、细磨、电解抛光、深度浸蚀。

(二)胶质溶液的配制

两种方法:

1.将醋酸纤维或硝酸纤维透明胶片剪碎,用3×10-4~5×10-4kg溶于10ml乙酸乙酯或丙酮中,即成透明胶纸溶液。

2.将去除乳剂的照相胶片3×10-4~5×10-4kg,加入10ml三氯甲烷中,搅拌溶解后成为白色胶纸溶液,再加入2~3ml酒精,搅拌后即成无色透明胶纸溶液。


1-5 宏观检验

【宏观检验】用肉眼或放大镜检验金属表面或断口的宏观缺陷的方法,也称宏观分析或低倍组织检验。

宏观检验的内容:

1.铸态结晶组织。表层细晶区、柱状晶区、中心等轴晶区。

2.铸件凝固时形成的气孔、缩孔、疏松等缺陷。

3.某些元素的宏观偏析,如钢中的硫、磷偏析等。

4.压力加工形成的流线、纤维组织。

5.热处理件的淬硬层、渗碳层和脱碳层等。

6.各种焊接缺陷以及夹杂物、白点、发纹、断口等。

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一、热酸浸蚀法

1.试样制备

酸浸蚀试样制备时取样部位及数量按有关标准进行,并严防温度升高而引起组织变化。切取试样用锯、剪、气割和砂轮切割等方式。

2.试剂

3.浸蚀时间

浸蚀时间与钢材成分、状态、表面粗糙度、检验目的和试剂新旧程度等有关,以低倍组织能清晰呈现为宜,一般为10~40min。

4.清洗

热水刷洗→碱水刷洗→热水刷洗→吹干。

5.热酸浸蚀的基本原理


二、硫印实验法

1.硫印的基本原理

2.硫印操作

(1)配制2~5%硫酸水溶液。

(2)切取略大于试样表面的印相纸,浸入硫酸水溶液中1~2min。……

(3)经3~5min,取下印相纸,进行水洗、定影、冲洗、上光干燥。

§1-6 非金属夹杂物的检验

非金属夹杂物对钢材的危害:

1.导致应力集中,引起疲劳断裂。

2.降低塑性、韧性、焊接性、耐腐蚀性,易发生点蚀。

3.沿晶界分布的硫化物将引起热脆。

一、非金属夹杂物的分类

1.按夹杂物的来源分

(1)内在夹杂物

①在钢冶炼过程中的脱氧产物;②冶炼过程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③钢液内的反应产物和冷却时的析出物。

(2)外来夹杂物

钢在冶炼过程中,由炼钢炉、出钢槽、盛钢桶等内壁脱落物。

2.按夹杂物的化学成分分

(1)氧化物系

(2)硫化物系

(3)氮化物

3.按夹杂物的塑性分

(1)塑性夹杂物 在压力加工过程中,成带状、断续条状、纺锤状等,如FeS等。

(2)脆性夹杂物 在压力加工过程中,成破裂串,如AL2O3等。

(3)不变形夹杂物 如SiO2等。

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二、非金属夹杂物的鉴定方法

分为宏观和微观两种方法。

1.宏观鉴别方法

热酸浸蚀、冷酸浸蚀、硫印、超声波、磁粉探伤、断口分析等。

2.微观鉴别方法

化学分析、岩相法、金相法、X射线结构分析法、电子显微镜观察法、电子探针法等。

三、非金属夹杂物的金相鉴定

1.试样准备

(1)取样部位和数量按相应标准执行。

(2)磨制前经淬火和低温回火提高基体硬度,以免磨制时非金属夹杂物脱落。

(3)轻磨轻抛,短时完成。(抛光布用短纤维、抛光粉用氧化镁等)

(4)抛光后→洗净→吹干→直接观察。

2.非金属夹杂物的主要特征

(1)形状

①球状FeO、SiO2→图6-1。

②方形、长方形、三角形、六角形、树枝状等图6-2

(2)夹杂物分布

成群聚集——Cr2O3;孤立分散——硅酸盐;

排列成串——AL2O3、FeO-MnO;沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶;

链状分布——AL2O3;

(3)夹杂物的透明度与色彩

夹杂物分为:

透明——硅酸盐、二氧化硅、硫化锰等。在暗场下明亮,色彩鲜明。图6-4。

半透明——

不透明——氮化物、硫化铁。在暗场下呈暗黑色、白色两边。图6-5。

(4)在偏振光下的各向异性效应

夹杂物有各向异性、各向同性之分。

各向异性的夹杂物在正交偏振光下,当转动显微镜的载物台360°时,产生对称的四次发光和消光现象。

(5)夹杂物的黑十字现象

球状透明各向同性夹杂物,在正交偏振光下呈现独特的黑十字现象。

(6)夹杂物的硬度、塑性、抛光性

用纤维硬度计测量,初步判断。

(7)夹杂物的化学性能

根据夹杂物的抗蚀性不同。


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        文章来源: 阿斯米,于 2020-08-28 10:07,由 找我测 编辑发表 。

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